自動(dòng)定氮儀滴定器氣泡排除方法及正確操作
一些客戶(hù)在利用自動(dòng)定氮儀做定氮實(shí)驗時(shí)反映,滴定器中有氣泡,會(huì )影響測定結果。因為氣泡進(jìn)入后,會(huì )占據標準滴定酸的體積,使標準滴定酸的體積減小,測定結果偏低。所以在測定之前,我們先要將氣泡排出。
首先打開(kāi)自動(dòng)定氮儀前蓋,儀器報警,提示儀器前蓋被打開(kāi),找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,按面板上回車(chē)鍵,此時(shí)儀器默認前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動(dòng)停止后,用收捏住滴定器的塑料軟管,選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動(dòng),等移動(dòng)3~5秒后立刻松手,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,反復2~3次,將氣泡排凈后開(kāi)始測定。
將氣泡排除后,就能正常開(kāi)始測試了。連接電源線(xiàn),打開(kāi)開(kāi)關(guān),儀器開(kāi)機,按【設置】鍵進(jìn)入主頁(yè)面,開(kāi)始設置需要加熱的溫度等等,設置完成后,選擇【啟動(dòng)】點(diǎn)擊確認,開(kāi)始消化,消化完成后連同試管安放架一起移到試管安放底座上冷卻;將錐形瓶安裝在錐形瓶底座上,左右移動(dòng)托盤(pán)可上下移動(dòng)錐形瓶,然后將消化管安裝在消化管底座上。連接電源線(xiàn),打開(kāi)開(kāi)關(guān),儀器開(kāi)機。語(yǔ)言選擇完成后,系統會(huì )自動(dòng)加水,儀器可以自動(dòng)設置各個(gè)參數,在手動(dòng)模式下,則直接按【加酸】、【加堿】、或者【蒸餾】鍵,來(lái)完成加酸、加堿、蒸餾的工作,操作完成之后,取下錐形瓶。
完成以上操作,即可進(jìn)行滴定。首先將移液器調至0.417ml,吸取之后加入容量瓶中,加入適量的蒸餾水,定容到100ml,再將配好的0.05mol/L鹽酸溶液倒入酸式滴定管至0刻度線(xiàn),最后加入2-3滴混合指示劑后進(jìn)行滴定。滴定至灰色事為止,記下消耗HCL的毫升數,為V1。最后根據公式,計算出結果。